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考試輔導(dǎo)
溶解罐中先加水,加熱至50-60℃,攪拌下投入氨基安替比林,全溶后倒入氫化罐中。用水洗滌溶解罐,與鎳催化劑攪勻再加至氫化罐。將氫化罐抽真空,然后關(guān)閉真空閥,通入氫氣,開(kāi)動(dòng)攪拌,待壓力升至0.245MPa時(shí),停止通氫。加入甲醛,繼續(xù)通入氫氣。加甲醛的速度以每加5L甲醛吸氫1.8-2立方米為標(biāo)準(zhǔn),反應(yīng)溫度控制在60-85℃,甲醛加完后繼續(xù)反應(yīng)10min,測(cè)試終點(diǎn)。合格后壓濾,濾液冷至25℃以下,析出結(jié)晶,甩濾得氨基比林粗品。將氨基比林粗品、乙醇、活性炭升溫至75-80℃,攪拌脫色1h,壓濾。濾液冷至10℃,析出結(jié)晶,甩濾,用乙醇洗滌,經(jīng)氣流干燥,得氨基比林。