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對乙酰氨基酚制備

1 對氨基酚乙?;?/strong>

1.1 方法:將對氨基酚加入稀乙酸中,再加入冰醋酸,升溫至150℃反應(yīng)7h,加入乙酐,再反應(yīng)2h,檢查終點,合格后冷卻至25℃以下,甩濾,水洗至無乙酸味,甩干,得粗品。此方法的收率為90%

1.2 方法:將對氨基酚、冰醋酸及含酸50%以上的酸母液一起蒸餾,蒸出稀酸的速度為每小時餾出總量的十分之一,待內(nèi)溫升至130℃以上,取樣檢查對氨基酚殘留量低于2.5%,加入稀酸(含量50%以上),冷卻結(jié)晶。甩濾,先用少量稀酸洗滌,再用大量水洗至濾液接近無色,得粗品。此方法的收率為90-95%。

精制方法:將水加熱至近沸時投入粗品。升溫至全溶,加入用水浸泡過的活性炭,用稀乙酸調(diào)節(jié)至pH=4.2-4.6,沸騰10min。壓濾,濾液加少量重亞硫酸鈉。冷卻至20℃以下,析出結(jié)晶。甩濾,水洗,干燥得原料藥撲熱息痛成品。

1.3 其它方法

1.31 在冰醋酸中用鋅還原對硝基苯酚,同時乙?;玫綄σ阴0被樱?/p>

1.32 將對羥基苯乙酮生成的腙,置于硫酸酸性溶液中,加入亞硝酸鈉,轉(zhuǎn)位生成對乙酰氨基酚。

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