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考試輔導(dǎo)
照高效液相色譜法(中國(guó)藥典2005年版一部附錄Ⅴ D)測(cè)定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;乙腈-甲醇-0.01mol/L磷酸二氫鉀-乙胺(10:50:120:0.11)(用磷酸調(diào)至pH3.4)為流動(dòng)相,檢測(cè)波長(zhǎng)為238nm。理論板數(shù)按阿司匹林峰計(jì)算應(yīng)不低于2500,阿司匹林峰、苯巴比妥峰、水楊酸峰的分離度應(yīng)符合要求。
測(cè)定法 精密稱取阿司匹林、水楊酸及苯巴比妥對(duì)照品適量,用混合溶劑[乙腈-甲醇-甲酸(40:59:1)]溶解,并定量稀釋制成每1ml約含阿司匹林1mg、水楊酸3μg、苯巴比妥0.1mg的溶液作為對(duì)照品溶液;取本品10粒,精密稱定,研細(xì),精密稱取細(xì)粉適量(約相當(dāng)于阿司匹林50mg),置50ml量瓶中,加混合溶劑溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液;精密量取上述兩種溶液各10μl,注入液相色譜儀,按外標(biāo)法以峰面積分別計(jì)算,即得。