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雙水楊酯鑒別

【鑒別】 (1)取本品約0.5g ,加氫氧化鈉試液5ml ,煮沸,顯水楊酸鹽的鑒別反應(yīng)

(附錄Ⅲ)。

(2)本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜(光譜集209圖)一致。 【檢查】 氯化物 取本品1.0g,加水20ml,振搖,濾過,分取濾液4ml ,依法檢

查(附錄Ⅷ A),與標(biāo)準氯化鈉溶液1ml 制成的對照液比較,不得更濃(0.005%) 。

硫酸鹽 取氯化物檢查項下濾液5ml ,加稀鹽酸1ml 與氯化鋇試液3ml ,不得發(fā)生

渾濁。

游離水楊酸 取本品1.0g,加氯仿20ml溶解,作為供試品溶液;另精密稱取水楊酸

25mg,置100ml量瓶中,加氯仿溶解,并稀釋至刻度,搖勻,精密量取20ml,作為對照溶

液。分別將上述兩種溶液置于分液漏斗中,各用硝酸鐵溶液[取硝酸鐵1g,加硝酸溶液(

0.1→100)溶解,并稀釋成1000ml]提取4次,每次20ml,分取硝酸鐵溶液,濾過,置100

ml量瓶中,并用硝酸鐵溶液稀釋至刻度,搖勻。照分光光度法(附錄Ⅳ A),在530nm

的波長處分別測定吸收度。供試品溶液的吸收度不得大于對照溶液的叫收度。

干燥失重 取本品,以五氧化二磷為干燥劑,減壓干燥至恒重,減失重量不得過

0.5%(附錄Ⅷ L)。

熾灼殘渣 不得過0.1 %(附錄Ⅷ N)。

重金屬 取氯化檢查項下濾液5ml ,加硫化鈉試液數(shù)滴,溶液應(yīng)不顯色。

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